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Jan 16, 2024

櫛状の新しい形態安定相変化材料

Rapporti scientifici Volume 13,

Scientific Reports volume 13、記事番号: 5243 (2023) この記事を引用

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熱エネルギー貯蔵用の相変化材料 (PCM) 複合材料の均質性を向上させるために、側部にエチオキシル鎖が長いポリ (エチレングリコール モノメチル エーテル) ベースのトリメチロール プロパン (Ymer-N120) が使用され、次のように機能する櫛状ポリウレタンが形成されます。 PCM のサポート資料。 また、フーリエ変換赤外分光法 (FTIR)、X 線回折、示差走査熱量測定、加速熱サイクル試験、熱重量分析、および電界放出型走査型電子顕微鏡 (FESEM) の結果から、ミクロングレードのミリスチン酸 (MA) が埋め込まれた架橋ポリウレタンが示唆されました。結晶は熱硬化プロセス中に生成されました。 得られた櫛状ポリウレタン（YP）は、溶融MAの三次元構造支持材として利用できます。 そして、Ymer-N120の長い側のエチオキシル鎖は、MAの融解を促進し、ミクロンサイズの結晶を形成します。 熱信頼性試験の結果は、側鎖に同じメチレン基があることの利点を確認し、YP 架橋の最大保持能力は複合材料の約 50 wt% であることを示唆しました。 MA を 50 wt% 添加することにより、YPM50 は高い潜熱 (YPM50 の 90 J/g 以上) を供給でき、優れた熱安定性 (初期分解温度が 190 °C に達するため) を漏れなく供給できます (500 回の加速熱サイクル後)。テスト中）。 すべての結果は、この構造が PCM の漏洩に対する効果的な解決策を提供することを示しており、TES における有望な用途を示しています。

地球がエネルギー危機と環境汚染に苦しむ中、エネルギーの探査と利用は極めて重要かつ緊急の課題となっている1、2、3。 熱エネルギー貯蔵（TES）技術は、エネルギー需要と供給の間の時間的および空間的不一致を解決でき4、再生可能エネルギーを収穫し5、6、7、8、家庭/産業廃棄物エネルギーを収集する9、10ために使用されています。 相変化材料 (PCM) は、結晶材料の溶融と結晶化によって熱エネルギーを可逆的に貯蔵および放出することができ 11,12、以下の分野で TES13 システムとして広範な注目を集めています:建設および建物 13,14,15、太陽エネルギー貯蔵 16,17、 18、地熱エネルギー貯蔵4、バッテリー熱管理システム（BTMS）12、19、およびその他の熱管理システム システム。 エネルギー密度が高く、エネルギー貯蔵プロセス中の PCM の温度と体積の変化が無視できるため、脂肪族アルコール 20、ポリエチレングリコール 21、パラフィン 22、脂肪酸 23 などの PCM は、スマートビルディング、航空宇宙、スマートクロス、産業などの多くの分野で広く使用されています。廃熱回収など

PCM の中でも、長く柔軟な鎖を持つ脂肪酸は、相変化温度が調整可能で、毒性がなく、化学的安定性があるため、徹底的に研究されてきました 24,25。 しかし、脂肪酸は融解温度 (Tm) 26 を超えると漏れが発生し、TES システムの故障、機器汚染、さらには火災の危険を引き起こす可能性があり、脂肪酸の開発が制限されてきました。 したがって、脂肪酸は常にカーボンナノチューブ（CNT）、グラフェン、膨張黒鉛などの多孔質支持材27によってカプセル化され、安定したPCM（FSPCM）として製造され、Tmを超えても脂肪酸の漏出を防ぎます。 例えば、Hu28 は、還元酸化グラフェン/カーボンナノフェルト支持材料を使用することにより、優れたエネルギー貯蔵能力と優れた形状安定性を示す、脂肪酸共晶ベースの FSPCM を報告しました。

しかし、FSPCM は脂肪酸と支持材料の界面相互作用が劣るため、安定性と信頼性が低く、支持骨格が外力や化学溶剤を受けると FSPCM が故障する可能性があります。 支持材料としてポリマーマトリックスを使用することは、脂肪酸ベースの FSPCM の安定性と信頼性を向上させる最も効率的な方法の 1 つです。 ポリマーネットワーク、特に架橋ポリマーネットワークは、温度が脂肪酸の融解温度よりも高い場合に、融解した脂肪酸の漏出を効果的に制限することができる29。 例えば、Pandey30 は、ポリマー粒子の水分散性が良好であるため、高い相転移再現性と長い耐久性を備えた多孔質両親媒性ポリマーマトリックスを調製しました。 しかし、相変化プロセスを複数回繰り返すと、脂肪族マトリックスとポリマーマトリックス間の界面不適合が発生し、脂肪酸の浸出が起こります。 したがって、脂肪族マトリックスとポリマーマトリックス間の相互作用を強化することにより、安定で信頼性の高い FSPCM を製造することが必要であり、興味深いものです 25,31。 側鎖アルキル鎖を有する櫛状ポリマーは、その長い側鎖と PCM との相互作用のために研究されてきました。 Yao32 は、櫛状の構造相変化支持材料 (PPEGMA) を使用して、誘起双極子力の作用によりポリマー鎖と PCM 鎖の側長鎖間に緊密に絡み合いを与えました。

この研究では、カップリング剤としてポリアリール ポリメチレン イソシアネート (PAPI) と、ポリオールとして柔軟な鎖を持つポリ (エチレン グリコール モノメチル エーテル) ベースのトリメチロール プロパン (Ymer-N120) を短時間熱硬化させることにより、架橋ポリウレタン (YP と名付けられました) を調製しました。 一方、Ymer-N120の長くて柔軟な鎖はYPの側鎖になりました。 作製された櫛状 YP ネットワークは、熱エネルギー貯蔵のためにミリスチン酸 (MA) をカプセル化する支持骨格として機能しました。 また、長い側鎖は MA とポリマーマトリックスの間の相互作用を促進し、MA の分布を改善します。 この戦略は、コンパクトな合成経路、有機溶媒や有毒ガスの発生を伴わないクリーンな調製プロセスなど、明確な進歩を示しています。 さらに、硬化した FSPCM の化学構造、結晶性能、相変化性能、熱信頼性、熱安定性、および顕微鏡的形態が広範囲に分析されました。 すべての結果は、長い柔軟な鎖を備えたこの櫛状構造が、溶融 MA の漏洩に対する潜在的な解決策を提供することを示唆しました。

ポリ（エチレングリコールモノメチルエーテル）ベースのトリメチロールプロパン（Ymer N120、Mw = 1000 g/mol）は、Perstorp から購入しました。 ミリスチン酸 (MA、CAS: 544-63-8) は Kelong Chemical Reagent (成都、中国) によって提供されました。 ポリアリールポリメチレンイソシアネート（PAPI、Mw = 381 g/mol、NCO wt% = 33.07、平均官能価は 3）は、Yantai Wanhua Polyurethane Co., Ltd.（山東省、中国）から購入しました。 すべての材料は処理せずに使用されました。

３．００（±０．０１）ｇ（０．００３モル）の乾燥Ｙｍｅｒ Ｎ１２０、０．７６（±０．０１）ｇ（０．００２モル）のＰＡＰＩおよび異なる量のＭＡをフラスコにデカントし、約１０分間機械的に撹拌して混合し、１０℃で均一な混合物を形成した。 80℃。 脱気後、混合物をテトラフルオロエチレンプレートに移し、80℃の真空オーブンに置きました。 混合物を80℃で4時間加熱し、次に120℃で2時間加熱しました。その硬化経路を図1に示し、架橋ポリウレタン（PU）材料をYPと名付けました。 ＭＡの添加に応じて、得られたＰＵ系ＰＣＭ複合体をそれぞれＹＰＭ５０（ＹＰに５０重量％ＭＡを添加）、ＹＰＭ６０（ＹＰに６０重量％ＭＡを添加）と命名した。

YPM50 相変化複合材料の硬化経路。

FTIR テストは、Ymer-N120 と PAPI の化学構造と反応、および櫛状架橋への MA の付加を調査するために初めて使用されました。 図2に示すように、YP中の1598cm-1および1534cm-1付近の-NH-COO-の明らかな吸収ピークは、Ymer-N120とPAPIの重縮合を証明しています。 YPM50 および YPM60 にも –NH-COO- 吸収ピークが現れており、Ymer-N120 と PAPI の反応が MA の添加によって中断されないことも示しています。 さらに、YPM50およびYPM60では、C-O-Cグループ、-CH2-および-CH3グループに属する1097cm-1、963cm-1、842cm-1および766cm-1付近の明らかなピークも現れています。 さらに、MA のメチレンに属する 2913 cm-1 および 2847 cm-1 付近の破線でマークされた 2 つの特徴的なピークも、YPM50 および YPM60 で観察されます。 この結果は、YP および MA ベースの PCM が一段階重合によって首尾よく調製されたことを示唆しています。

YP、MA、YPM50、YPM60のFTIRスペクトル。

YP、MA、およびYPM50の結晶構造をXRDで調べます。図3に示すように、YPでは21.6°の鈍くて幅広いピークが検出され、YPの非晶質構造を示しています。 MA 結晶は、6.09°、8.99°、14.51°、21.97°、24.44°、40.44°、46.51°に 7 つの鋭いピークを示します。 7 つの同様の鋭いピークが YPM50 でも観察され、YP でカプセル化された MA の優れた結晶性能が示されました。 純粋な MA と YPM50 のピーク位置がほぼ同じであることは、Ymer-N120 の長く柔軟な鎖により、温度が MA の凝固点より低い場合に脂肪族 MA 分子が規則正しい結晶性微小球を形​​成しやすくなることを示唆しています。 回折角と結晶面の d 面間隔の微分が無視できることは、MA の固有の結晶特性がポリマー骨格の影響を受けていないことを意味します。 純粋な MA と比較して、YPM50 は、PCM 複合材料にポリマー骨格が追加されているため、ピーク強度が低くなります。 ポリマーおよび純粋な有機化合物の部分溶解度パラメーターを推定する方法は、グループの寄与から確立されます。 δ の推定式は次のとおりです。

ここで、Fi はモル重力定数に対するタイプ i のグループの寄与、ρ と Mw はポリマーと純粋な有機化合物の密度と分子量です。 上式によれば、YP の溶解度パラメーターは 7.701 であり、MA の溶解度パラメーター (7.558) に非常に近いです。 YP と MA の溶解度パラメーターが近いことから、良好な相溶性が示唆されました。

YP、MA、YPM50のXRDディフラクトグラム。

結晶セグメントの可逆的な結晶化と融解によってもたらされる相変化特性は、PCM の主要な特性です。 この部分では、結晶温度 (Tc)、融解温度 (Tm)、結晶エンタルピー (ΔHc)、および融解エンタルピー (ΔHm) を含む相変化温度が DSC 分析によって測定されました。 図4aに示すように、Ymer-N120は明らかな結晶性能を示し、高い潜熱[115.6 J/gのΔHm、108.5 J/gのΔHc（図4b）]を有します。 PAPI の組み込みは、Ymer-N120 セグメントの結晶特性を制限します。これは、YP の試験範囲でピークが検出されないことを反映しており、これは XRD 結果と一致しています。 MA の優れた相変化特性 (205.0 J/g の ΔHm および 205.0 J/g の ΔHc) により、YPM50 および YPM60 には、加熱および冷却サイクル中に MA のピークと同様の明らかな吸熱ピークと発熱ピークがあります。 (図4c)。 YPM50は92.6 J/gのΔHmと91.3 J/gのΔHcのエネルギー貯蔵能力を持ち、YPM60は113.4 J/gのΔHmと110.5 J/gのΔHcというより高い潜在高値を示します（図4d）。 純粋な MA と比較して、YPM50 および YPM60 では機能性相変化成分が減少するため、潜在値が低くなります。 さらに、ポリマー骨格の溶液効果と妨害効果も MA の結晶能力を制限します。 相変化温度 (Tc および Tm) によって PCM の適用温度範囲が決まります。YPM50 および YPM60 の相変化温度範囲は約 33.1 ～ 57 °C で、スマートな建物や布地への適用に適しています。 MA の Tc (49.0 °C) と Tm (57.0 °C) と比較すると、YPM50 と YPM60 の Tc は 37.1 °C と 33.1 °C、YPM50 と YPM60 の Tm は 57.0 °C と 59.5 °C であり、対応します。 。 YPM50 と YPM60 の Tc のわずかな変化は、柔軟な側鎖の溶液効果によって引き起こされます。 要約すると、櫛状 PU 架橋により適用温度範囲も広がりました。

(a) Ymer-N120、YP、および MA の DSC 曲線 (b) Ymer-N120 および MA の相変化特性 (c) YP、YPM50、および YPM60 の DSC 曲線 (d) YP、YPM50、および YPM60 の相変化特性。

熱信頼性は有効な要素であり、PCM の耐用年数を決定します。 YPM50とYPM60の熱信頼性も加速熱サイクルとDSCテストによって評価され、関連する結果が図5a、cに示され、相変化特性のデータが図5b、dに同時にリストされます。 熱処理された PCM 複合材料は、元のサンプルと類似した単一の発熱ピークと吸熱ピークを示します。 YPM50-500（YPM50は加熱冷却500サイクル熱処理）は39.98℃で凝固潜熱87.6J/g、融解53.5℃で融解潜熱88.6J/gと若干ずれています。 YPM50との比較。 潜熱と相変化温度のわずかな低下は、YP 架橋ネットワークの良好なコーティング能力により、YPM50 の相変化特性が 500 回の熱処理によって影響を受けないことを意味します。 一方、YPM60-500 の Tc、Tm、ΔHc、ΔHm は約 29.16 ℃、56.26 ℃、85.6 J/g (22.5% 減少)、91.1 J/g (19.6% 減少) です。 これらの大幅な減少は溶融MAの漏洩によるものです。 YPM50 のより優れた熱信頼性は、MA の最適添加量が 50 wt% であることを示唆しています。

(a) YPM50、YPM50-100、YPM50-500 の DSC 曲線 (b) YPM50、YPM50-100、YPM50-500 の相変化特性 (c) YPM60、YPM60-100、YPM60-500 の DSC 曲線 (d) ) YPM60、YPM60-100、YPM60-500 の相変化特性。

さらに、熱源としてPIベースのヒーター（50 mm、2.7Ω）を備えた単純なデバイス（補足情報の図S1を参照）を使用して、熱管理分野におけるサンプルの潜在的な用途をさらに評価しました。 同じサイズの YP フィルムと YPM50 フィルムを熱管理層として使用しました (図 6a)。 一方、赤外線サーマル カメラ (FLIR T420) を使用して、使用中のヒーターのリアルタイム温度を記録しました (補足ビデオ 1 のリアルタイム ビデオを参照)。 図6bに示すように、開始時の3点の温度（sp1はYPM50フィルムを備えたPIベースのヒーターの温度、sp2はYPフィルムを備えたPIベースのヒーターの温度、sp3は試験中の周囲温度）は次のとおりです。ほぼ同じ（図6c）、ヒーターをオンにすると（図6d）、YPの温度は75秒以内に67.9℃まで急速に上昇しました。 ただし、MAと統合された後、YPM50の加熱速度は明らかに遅くなり、75秒間の加熱後の最終温度は52.6℃です（図6e）。 次にヒーターをオフにすると (図 6f)、YP の温度は 59% 低下し、YPM50 の温度は 35% 低下しました (図 6g)。 そして、304秒後、YPM50を備えたPIヒーターの温度は、YPを備えたPIヒーターの温度よりも依然として高かった（図6h）。 これらの結果は、当社の YPM50 が熱管理分野において有望であることを示しています。

(a) 熱管理層 (b) 加熱および冷却中のサンプルの温度変化曲線。対照サンプルは周囲温度でした。 赤外線熱イメージ（sp1 は YPM50 フィルムを使用した PI ベースのヒーターの温度、sp2 は YP フィルムを使用した PI ベースのヒーターの温度、sp3 は試験中の周囲温度） (c) 室温下 (d) ヒーターにおけるヒーターの急上昇(f)でオン(e)、消灯304秒後の急下降(h)でオフ(g)。

調製された PCM 複合材料の熱安定性も TGA を使用して研究されます。 関連するTGA曲線とDTG曲線を図7に示します。図7aでは、MAは180℃で蒸発による質量損失が発生しますが、YPは分解温度が310℃を超えるため、優れた熱安定性を示しています。 MA を添加すると、YPM50 および YPM60 サンプルは MA の沸点で以前の質量損失ピークを示しますが、YP は 1 段階の分解メカニズムを示します (図 7b を参照)。 表 1 に示すように、YPM50 および YPM60 の初期質量損失温度は純粋な MA の初期質量損失温度よりわずかに高く、MA に対する YP ネットワークの保護効果を示しています。 さらに、YPM50 および YPM60 の初期熱劣化温度は相変化温度よりもかなり高く、熱安定性が必要な相変化温度を完全に満たしていることを示唆しています。 YP と YPM50 を液体窒素中で 20 分間冷却し、その後液体窒素中で破壊しました。 YP ネットワーク内の MA の分散を SEM でさらに研究するために、破面に金をスプレーしました。 YPとYPM50の表面形態をそれぞれ図7c、dに示します。 YP は滑らかな表面を示しますが、YPM50 は粗くてあばた状の表面を示し、YP マトリックス中に粒状の MA 結晶 (約 30 ～ 50 μm) が分散していることが明らかです。 MA の微細な分布は、長い柔軟な鎖を備えた架橋が PCM 複合材料の優れた支持材料として機能することを示唆しています。 温度制御されたチャンバー内で加熱-冷却サイクルを500回繰り返した後のYPM50のSEM図を図S2に添付しました（サポート情報）。 YPM50-500には形態変化があります。 MA のミクロン粒子はますます薄くなり、小さくなります。 これらの変化は、誘導された双極子力の作用により、YP と MA の側長鎖の間に緊密に絡み合っていることを示唆しています。 熱サイクルを繰り返すと、YP と MA の界面が目覚めます。 また、エンタルピーの減少により、YP からの側鎖の溶解能力も確認されました。 そして、この種の構造は、溶融温度を超える温度での MA 漏洩の有望な防止および制御戦略をサポートします。

(a) YP、YPM50、YPM60、MA の TGA 曲線 (b) YP、YPM50、YPM60、MA の DTG 曲線 (c) YP の SEM 画像 (d) YPM50 の SEM 画像。

新しい FSPCM YPM50 は、支持骨格として柔軟な側鎖を備えた架橋 PU と相変化機能セグメントとして MA を使用することにより、TES 用に調製されました。 架橋ネットワークは融解温度を超える温度での MA の漏出を防ぐことができ、柔軟な側鎖は製造された YPM50 における MA の分布を改善するのに役立ちます。 FTIR の結果は、PU 架橋が 1 段階の重合によって首尾よく合成され、架橋ネットワークが MA の添加による影響を受けないことを実証しました。 ポリウレタンネットワークの柔軟な側基の溶媒効果により、MA 結晶は十分にカプセル化され、均一に分散されました。 また、YPM50 と YPM60 の潜熱は 90 J/g と 110 J/g を超えており、TES にとって非常に魅力的な優れたエネルギー貯蔵能力を意味します。 さらに、YPM50 は MA の柔軟な側鎖の保護により、500 回の熱処理後でも良好な熱信頼性を示します。 SEM 結果は、粒状 MA が架橋ネットワーク内に均一に分散していることを示唆しました。 そして、この構造は、MA の溶融温度を超えても、MA の漏洩に対する有望な防止および制御戦略をサポートします。

YP、YPM50、および YPM60 の化学構造は、フーリエ変換赤外分光光度計 (Nicolet-560、Nicolet Co.、USA) を使用して減衰全反射モードでテストしました。 測定は、室温で 4 cm-1 の分解能設定で 400 ～ 4000 cm-1 の波数範囲で実行されました。 X 線回折 (XRD) を使用して、自動回折計 (Ultima IV、リガク、日本) を使用し、35 kV および 30 mA、Cu Ka 放射線で MA、YP および YPM50 の結晶化特性を研究しました。 データは、25 °C で 0.04 °/分のスキャン速度で 5 ～ 50 °で記録されました。 示差走査熱量測定 (DSC) 測定は、DSC Q200 (TA、米国) で実行され、10 K/分の加熱または冷却速度での Ymer-N120、MA、YP、YPM50、および YPM60 の相変化温度と潜熱を求めました。 5〜8mgで。 サンプルは、事前に処理されたサンプルの熱履歴の影響を避けるために最初に加熱され、次に冷却されて DSC 冷却データが取得されました。 次に、次の加熱ステップで DSC 加熱性能が向上しました。 サンプルは、25 ～ 80 °C の温度範囲で 3 K/min の加熱速度で加熱および冷却され、温度制御されたチャンバー内で同じプロセスが 100 回または 500 回繰り返されました。 これらの繰り返し試験は、加速熱サイクル試験として設計されました。 100 回または 500 回のテストの後、これらの処理サンプルは YPM50-00、YPM60-00、YPM50-500、YPM60-500 と名付けられました。 以下の DSC 試験の加熱および冷却サイクルを使用して、熱処理サンプルの相変化温度と潜熱を研究し、その熱信頼性を評価しました。 MA、YP、YPM50、および YPM60 の熱安定性は、熱重量分析装置 (TGA4000、PE、米国) を使用し、窒素流中 10 K/min の加熱速度で 30 ～ 600 °C で実行される熱重量分析 (TGA) によって研究されました。 作製された YP および YPM50 の微宇宙的形態は、加速電圧 5.0 kV の電界放射型走査型電子顕微鏡 (FESEM、Nova NanoSEM450、Thermo Fisher Scientific、米国) によって観察されました。

現在の研究中に使用および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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この研究は、中国民間航空飛行大学科学研究財団 (No. J2022-83、No. J2020-12)、四川省科学技術プロジェクト (No. 2021YFSY0001、No. 2021SZY007)、民間航空によって財政的に支援されました。 Education Talent Foundation (No. MHJY2022013)、民間航空機消防科学安全工学の四川重点研究所の自主プロジェクト (No. MZ2022JB03)、民間航空安全能力構築財団 (No. 202275)。

中国民間航空飛行大学民間航空安全工学院、広漢、618307、中国

ヤン・ユンユン、ション・シェンファ、ジュ・フー、何・ユアンホア、イー・ウー、イー・シュー

中国民用航空大学、四川省民間航空機消防科学安全工学重点実験室、広漢、618307、中国

ヤン・ユンユン、ション・シェンファ、ジュ・フー、何・ユアンホア、イー・ウー、イー・シュー

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YYは資金を獲得し、概念化を完了しました。 YY と YX が主な原稿本文を書きました。 YY と SX は方法論を完了しました。 SX と YX はデータを修復しました。 SXとJFが調査を行いました。 JF、YH、YW は正式な分析を終了しました。 JF は視覚化を完了しました。 YHが原案を書きました。 YWが検証を行いました。 YXがこのプロジェクトを監修しました。 YW と YX がリソースを提供してくれました。

Yi Wu または Yi Xu への対応。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

Yang、Y.、Xiong、S.、Fu、J. 他。 櫛状架橋ポリウレタンを支持骨格とした、新しい形態安定相変化材料です。 Sci Rep 13、5243 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-21640-3

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受信日: 2022 年 4 月 27 日

受理日: 2022 年 9 月 29 日

発行日: 2023 年 3 月 31 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-21640-3

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